巧克力融體的流動行為 ——ICA 標準分析
簡介
融化的巧克力的流動行為在很多情況下都是一個關(guān)鍵因 素。其生產(chǎn)運輸、灌裝、浸漬及注射等過程需要巧克力 具有非常適合的粘度及屈服應力。同樣，最終產(chǎn)品的外 觀及口感也直接受到其粘性行為的影響。 對于巧克力生產(chǎn)公司或者以巧克力為原料的制品公司， 比如巧克力曲奇制造商來說，測試其粘度已經(jīng)成為一個 標準的質(zhì)量控制方法。 為了滿足客戶在質(zhì)控過程中快速，簡單，更加可靠的進 行粘度測試，新一代賽默飛 TM 哈克 TM Viscotest  iQ 智能 流變儀（圖1）已經(jīng)問世。這臺設計獨一無二，基于質(zhì) 控應用的儀器具有很多新的特點。比如，它的靈敏度的 高度提升保證了其可以使用更小的測量夾具，并可以節(jié) 約用戶的樣品以及溫度平衡的時間和清理時間。同時也 提高了其測量更低的剪切速率的能力，改善了其利用數(shù) 學模型進行模擬計算的可靠性，比如用卡松模型來擬合 計算樣品的屈服應力 [1]。

實驗準備過程
按照 ICA 第 46 條標準制備了兩種巧克力樣品，一種是牛 奶巧克力，另一種是黑巧克力。將兩種樣品切成片，放 進密封的玻璃容器中，然后將玻璃容器在 52℃的爐子中 放置45-60 分鐘。同時，將測量杯和轉(zhuǎn)子在Viscotester iQ 的帕爾貼溫控單元中預加熱到 40℃。 這個實驗中采用的測量夾具為CC25 DIN Ti（直徑 25mm 鈦合金同軸圓筒）. 這個小尺寸同軸圓筒體系只 需要 16.1 毫升的樣品，而且可以很容易的拆卸及清理。 測試方法按照ICA 第 46 條標準轉(zhuǎn)換成賽默飛 TM 哈克 TM RheoWinTM軟件的標準程序。剪切速率范圍見圖2所示。 哈克 TM RheoWinTM 程序（圖 3）包三部分內(nèi)容：樣品條 件，測試及評估。樣品條件應該始終保留在程序序列中， 以防止忘記并保證所有測試都按此條件進行從而保證測 試結(jié)果的重復性。在測試條件這一部分中（步驟 1-4），

當圓筒轉(zhuǎn)子的上部到達測量位置后，樣品保持一個 靜止的狀態(tài)。在這個時間里，任何由于加樣或者或 者夾具閉合帶來的外力作用都會得到松弛，同時樣 品也會到達測試溫度。程序的最后（步驟11-13） 是數(shù)據(jù)評估部分，由RheoWinTM 軟件自動進行。 通過傳統(tǒng)的卡松模型或者Windhab 模型[3] 可以來 計算巧克力融體的屈服應力. 而 Servais [4] 提供了 一個更為簡便的方法，就是用剪切速率為5s-1 下 的剪切應力作為其屈服應力。如果采用這種方法， RheoWinTM 軟件也可以自動進行插值計算。 同樣，本報告中也給出了兩種樣品在 40℃下的穩(wěn)態(tài) 剪切實驗結(jié)果。相對于瞬時粘度數(shù)據(jù)，穩(wěn)態(tài)剪切粘 度不取決于時間依賴效應或者剪切速率變化斜率。

如果需要進行粘度數(shù)據(jù)比較，穩(wěn)態(tài)剪切方法是最好的選 擇，因為其不依賴于所使用的儀器而且可以直接關(guān)聯(lián)于 所施加的剪切速率。
結(jié)果討論
圖 4 給出了符合 ICA 46 條標準的典型的流變實驗結(jié)果。 紅色曲線代表粘度，藍色曲線表示剪切應力。很明顯， 牛奶巧克力的粘度更高，大約高出兩倍以上。黑巧克力 的粘度曲線隨剪切速率上升及下降的變化幾乎一樣。相 反，牛奶巧克力則表現(xiàn)出較為明顯的觸變性。綠色拋物線是根據(jù)卡松模型對數(shù)據(jù)進行擬合的結(jié)果，而垂直的 綠色線則是根據(jù) Servais 法則計算的結(jié)果。不同的方法 決定了兩種巧克力屈服應力的不同，具體數(shù)值如表1 所示。表格數(shù)據(jù)給出的最重要的結(jié)果是即使對于同一 個數(shù)據(jù)，不同方法就會得到不同的分析結(jié)果。因此， 樣品的屈服應力只能按照相同的計算方法來進行比較。 但是，無論何種計算方法，牛奶巧克力的屈服應力都 比黑巧克力要大，而且觸變性更加明顯。

結(jié)論
在質(zhì)控過程中，巧克力的流變表征主要集中在其粘度與屈服應力方面。賽默飛哈克Viscotest iQ智能流變儀是一款簡潔緊湊的儀器，并將靈敏度及測試能力完美結(jié)合，從而可以根據(jù)ICA46標準在很寬的剪切速率范圍內(nèi)對巧克力進行成功的流變測試，并且只需要使用非常少量的樣品。同樣，穩(wěn)態(tài)剪切實驗結(jié)果給出非常好的結(jié)果，提供了可靠的數(shù)據(jù)以進行不同方法、模型下的數(shù)據(jù)分析。